近年來，二維材料一直是新材料、化學(xué)、物理、半導(dǎo)體等領(lǐng)域的熱門研究課題之一。除了機(jī)械剝離方法獲得的二維材料外，大部分二維材料還是得通過CVD等方式生長在特定的襯底之上，例如石墨烯生長常用銅箔、SOI（Silicon-On-Insulator）或者金箔。但是在測(cè)量二維材料的電學(xué)性能或者是制作器件時(shí)，往往需要將二維材料無損、無污染的轉(zhuǎn)移至目標(biāo)襯底上，然后才能進(jìn)行后續(xù)的光刻、做電極等工藝步驟。這個(gè)過程就是本文介紹的二維材料轉(zhuǎn)移應(yīng)用，由于實(shí)驗(yàn)室中轉(zhuǎn)移的方法較多，這里只介紹最常用的利用PMMA來實(shí)現(xiàn)二維材料的轉(zhuǎn)移，以下我們以銅箔上的石墨烯轉(zhuǎn)移至目標(biāo)襯底上為例進(jìn)行簡單介紹兩種常見轉(zhuǎn)移過程：濕法轉(zhuǎn)移和干法轉(zhuǎn)移。

濕法轉(zhuǎn)移

濕法轉(zhuǎn)移的過程包含了： 在樣品上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、去銅、烘烤、去膠、清洗等過程如下圖1所示。由于轉(zhuǎn)移流程較長，對(duì)操作過程的熟練程度往往對(duì)轉(zhuǎn)移后的石墨烯薄膜質(zhì)量影響很大。

圖1 濕法轉(zhuǎn)移石墨烯流程圖

轉(zhuǎn)移過程具體有以下步驟：

（1）配制刻蝕液： 稱量 27 g 六水三氯化鐵（ FeCl3·6H2O）放入燒杯中，將 100 ml去離子水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，使FeCl3·6H2O粉末在燒杯中完全溶解，形成濃度 ~1 M三氯化鐵（ FeCl3）溶液，如圖 2所示。

圖 2     1M三氯化鐵（ FeCl3）溶液

（2）準(zhǔn)備 PMMA：PMMA來源有多種，我們可以采購光刻膠PMMA，他的優(yōu)點(diǎn)是已經(jīng)是現(xiàn)成的溶液，相對(duì)分子質(zhì)量單一，成膜性好，光刻膠出廠時(shí)經(jīng)過0.2um的過濾，旋涂后不會(huì)出現(xiàn)顆粒。當(dāng)然，在要求不是很高的情況下，我們也可以通過購買PMMA粉末自行配置PMMA溶液，這里建議使用苯基醚作為溶劑，并且攪拌做足夠長時(shí)間，保證PMMA粉末均溶解于溶液中。在攪拌時(shí)廣口瓶要密封，整個(gè)操作要在通風(fēng)櫥中完成。

（3）旋涂 PMMA： 將銅基(或鎳基)的石墨烯安放于勻膠機(jī)，用滴管取適量 PMMA 溶液滴在石墨烯的表面，打開勻膠機(jī)，先以 100?500 rpm 的轉(zhuǎn)速勻膠 1?5 s，再以 4000 rpm 轉(zhuǎn)速旋膠 10?30 s， PMMA 薄膜層的厚度為 150?450nm。

（4）烘烤： 將涂有 PMMA 層的樣品，放置到 135?170 ℃熱板上烘烤 30?50 min，使 PMMA與石墨烯層緊密貼附。烘烤結(jié)束后，將樣品從熱板上取下，冷卻至室溫。

（5）去生長襯底（銅或鎳層）： 將烘后的樣品，放入三氯化鐵（ FeCl3）溶液中，使之漂浮在溶液表面，如圖 3所示。刻蝕 30?60 min，使Cu 完全去除。

圖3  漂浮在三氯化鐵（ FeCl3）溶液表面的樣品

（6）清洗： 待 Cu 去除干凈后，用一個(gè)清潔拋光后的硅基片（或其它拋光基片）將 PMMA/石墨烯膜輕輕拖出移至去離子水中，使其保持漂浮狀態(tài)，浸泡 10 min，再移至干凈離子水中浸泡 10 min，如此 3 次，以保證殘余的三氯化鐵去除干凈，如圖4所示。

圖4 清洗干凈后的 PMMA/石墨烯薄膜

（7）轉(zhuǎn)移： 用一個(gè)清潔的硅基片將 PMMA/石墨烯膜從去離子水中輕輕拖出，將其轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底（石英、高反鏡等）的表面。操作時(shí)，先使 PMMA/石墨烯膜與目標(biāo)基底一端接觸，然后輕輕將硅基片抽出，使 PMMA/石墨烯膜與目標(biāo)基底完全帖附，避免中間產(chǎn)生氣泡。貼附結(jié)束后將樣品自然干燥，防止出現(xiàn)褶皺。

（8）烘烤： 將干燥后的樣品再次放置到熱板上烘烤，烘烤溫度 135?170 ℃，烘烤時(shí)間 30?50min，使石墨烯薄膜與目標(biāo)基底緊密帖附，烘烤結(jié)束后將樣品取下自然冷卻至室溫。

（9）去除 PMMA： 將烘烤后的樣品放入盛有丙酮的燒杯中，30 min 后將燒杯中的樣品取出再次放入干凈的燒杯中重復(fù)以上步驟 3 次，將 PMMA 完全除去，注意丙酮易揮發(fā)，不建議加熱處理，如果加熱處理，需要有冷凝裝置，防止發(fā)生爆炸火災(zāi)危險(xiǎn)。另外，也可以使用NEP或者NMP、DMSO（二甲基亞砜）或者NHF（四氫呋喃）注意使用過程中安全防護(hù)前者可以加熱后增強(qiáng)去膠效果。

（10）去除丙酮：將樣品放入盛有酒精的燒杯中清洗 2 次去掉丙酮，再將樣品取出放入去離子水中清洗 2 次去掉酒精，最后將樣品放入烘箱中干燥 10?15 min，烘箱溫度設(shè)定在 ~50℃，選取中等風(fēng)力。

（11）為了進(jìn)一步去除二維材料表面的有機(jī)聚合物殘留，可以在惰性氣體保護(hù)下退火處理，或者高真空環(huán)境下退火處理。

干法轉(zhuǎn)移

石墨烯的干法轉(zhuǎn)移與濕法轉(zhuǎn)移的前 8 個(gè)步驟類似，不同之處在于，第 9、 10 步的去膠工藝。如圖5 所示，以下是干法轉(zhuǎn)移的具體步驟：將濕法轉(zhuǎn)移的前 8 步處理后的樣品放入管式爐內(nèi)，通入氫氣和氬氣的混合氣體，氣體流速 500sccm，比例 1： 1, 將爐子升溫300?450 ℃，熱處理 2.5?5 h 將 PMMA 去除干凈。

圖5  石墨烯干法轉(zhuǎn)移示意圖

其他襯底生長的二維材料可以使用對(duì)應(yīng)的襯底刻蝕液就可以將二維材料從生長襯底上剝離下來，如SOI可以使用HF等。當(dāng)然也有人為了轉(zhuǎn)移的二維材料不受PMMA污染，還可使用水溶性中間層或者熱分解中間層方案等。

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